TECHNICAL ARTICLES
熱分析(thermalanalysis),顧名思義,可以解釋為以熱進行分析的一種方法。1977年在日本京都召開的國際熱分析協(xié)會(ICTA)第七次會議上,給熱分析下了如下定義:即熱分析是在程序控制溫度下,測量物質(zhì)的物理性質(zhì)與溫度的關系的技術。數(shù)學表達式為:P=f(T)其中:P是物質(zhì)的一種物理量;T是物質(zhì)的溫度。所謂程序控制溫度一般是指線性升溫或線性降溫,當然也包括恒溫、循環(huán)或非線性升溫、降溫。也就是把溫度看作是時間的函數(shù):T=Φ(t),其中t是時間,則P=f(T或t)。
熱膨脹分析儀主要由傳感器裝置、電阻爐、小車、基座、電器控制柜五部分組成。當電爐升溫后,爐膛內(nèi)的試樣發(fā)生膨脹,頂在試樣端部的測試桿產(chǎn)生與之等量的位移量(如果不計系統(tǒng)的熱變形量的話)。這一位移量由電感位移計準確地測量出來,并由位移表顯示。為消除系統(tǒng)熱變形量對測試結(jié)果的影響,在計算中需加上相應的補償值才是試樣的真實膨脹值。材料的熱膨脹系數(shù)是材料物理特性之一,溫度的變化造成的變形以及帶來的應力作用是無法改變的。任何電子產(chǎn)品的生產(chǎn)核心就是將符合性能要求的元器件,通過合適的方法焊接到印制...
1)儀器的影響①浮力的影響a)熱天平在熱區(qū)中,其部件在升溫過程中排開空氣的重量在不斷減小,即浮力在減小,也就是試樣的表現(xiàn)增重。b)熱天平試樣周圍氣氛受熱變輕會向上升,形成向上的熱氣流,作用在熱天平上相當于減重,叫做對流影響。②坩堝的影響熱分析用的坩堝(或稱試樣杯、試樣皿)材質(zhì),要求對試樣、中間產(chǎn)物、最終產(chǎn)物和氣氛都是惰性的,即不能有反應活性,也不能有催化活性。③揮發(fā)特再冷凝的影響試樣熱分析過程逸出的揮發(fā)物有可能在熱天平其它部分再冷凝,這不但污染了食品,而且還使測得的失重量偏低...
影響差熱曲線的因素比較多,其主要的影響因素大致有下列幾個方面:1)儀器的影響為了保證試樣側(cè)與參比物側(cè)盡量對稱,要求試樣支持器和參比物支持器,尤其兩者的相應熱電偶要盡量一樣(包括材質(zhì),接點大小,安裝位置等),兩個坩堝在爐中相對位置也要盡量一致。爐子的均溫區(qū)盡可能大些,升溫速率要均勻,恒溫控制誤差要小。這樣,DTA曲線的基線才能穩(wěn)定,有利于提高差熱分析的靈敏度。2)操作條件的影響①升溫速率的影響升溫速率常常影響差熱峰的形狀,位置和相鄰峰的分辯率。升溫速率越大,峰形越尖,峰高也增加...
一、DSC儀金屬銦In(標準樣品)熔點(平衡溫度)156.60℃熔融熱2845J/g金屬鉛Pb(標準樣品)熔點(平衡溫度)327.47℃熔融熱2301J/g二、DTA儀金屬錫Sn(標準樣品)熔點(平衡溫度)231.9℃金屬鉛Pb(標準樣品)熔點(平衡溫度)327.5℃金屬鋅Zn(標準樣品)熔點(平衡溫度)419.5℃金屬鋁Al(99999%)熔點(平衡溫度)660.2℃三、TG儀鋁鎳合金(標準樣品)居里點163℃鎳Ni(標準樣品)居里點354℃派克合金(標準樣品)居里點596...
綜合熱分析儀能夠同時提供更多的表征材料熱特性的信息。其中TG-DTA和TG-DSC的組合,是較普遍采用的綜合熱分析方法??梢詫崿F(xiàn)一般礦物鑒定和確定產(chǎn)品的燒成制度,測定熱力學參數(shù)(如比熱容和熱焓等)和結(jié)晶度、礦物成分的定量分析以及反應動力學方面的研究等。由于試樣材料在加熱或冷卻過程中,會發(fā)生一些物理化學反應,同時產(chǎn)生熱效應和質(zhì)量等方面的變化,這是熱分析技術的基礎。綜合熱分析與熱重分析在實驗中的具體差異:1.調(diào)零范圍都在0-999.9mg,但是綜合熱分析儀是手動調(diào)節(jié),而熱重分析儀...
表1、表2、和表3分別列出了DSC、DTA和TG儀的計量特性和等級評定。表1DSC儀計量特性和等級評定儀器等級最大靈敏度s/μW溫度精度℃溫度準確度△t/℃量熱精度%量熱準確度%溫度范圍t/℃ABC≤10≤5050~100±0.2±1.0±1.5±0.2±1.0±2.0±0.5±1±2±1±1.5±2-150~...
實驗結(jié)果解釋上的困難:一些曲線可能不平滑或不尖銳。?系統(tǒng)誤差:商品化儀器的誤差不應超過5%;只有在誤差小于1%的情況下才能將所測定的熱力學性質(zhì)應用于建模。?坩堝的選擇:坩堝不應與樣品反應。?溫度設置:溫度越高,可能出現(xiàn)的問題越多,例如:高的樣品蒸汽壓;高的擴散率;較短的壽命。14.熱分析技術的應用TG?研究熱降解。?化學反應所導致的質(zhì)量變化諸如吸收、吸附、脫附。?樣品純度。DTA?主要用于檢測轉(zhuǎn)變溫度?樣品純度DSC?測定主要的轉(zhuǎn)變溫度。?晶體相熔化熱的測定以及結(jié)晶度。?研究...